Spektrometri Massa

Spektrometri Massa merupakan salah satu prinsip kimia. Pemboman molekul oleh sebuah arus elektron pada energi mendekati 70 elektron volt dapat menghasilkan banyak perubahan pada struktur molekul. Salah satu proses yang terjadi  yang  disebabkan  oleh  pemboman  dengan  elektron  adalah  keluarnya  sebuah elektron dari molekul sehingga terbentuklah kation radikal  [M]+. Ion berenergi tinggi ini serta hasil fragmentasinya merupakan dasar bagi cara analisis spektrometri massa (Pine, 1988).
Sampel  dimasukkan,  diuapkan  dan  diumpankan  dalam  suatu  aliran  yang berkesinambungan ke dalam kamar pengionan. Di dalam kamar ini, sampel melewati suatu aliran elektron berenergi tinggi,  yang menyebabkan ionisasi beberapa molekul sampel  menjadi  ion-ion  molekul.  Setelah  terbentuk  sebuah  ion  molekul  dapat mengalami fragmentasi dan penataan ulang. Proses ini berjalan sangat cepat (10-10 – 10-16detik). Partikel yang berumur panjang yang dapat dideteksi oleh pengumpul ion dan hanya produk-produk fragmentasinya menunjukkanpeak. Setelah radikal-radikal ion dan partikel-partikel lain itu terbentuk, mereka diumpankan melewati dua elektroda, lempeng pemercepat ion, yang mempercepat partikel bermuatan positif. Dari lempeng pemercepat, partikel bermuatan positif menuju ke tabung analisator, di mana partikelpartikel ini dibelokkan oleh medan magnet sehingga lintasannya melengkung.
 Jari-jari  lintasan melengkung  bergantung  pada  kecepatan  partikel,  yang  pada gilirannya bergantung pada kuat medan magnet; voltase pemercepat dan m/e partikel. Pada  kuat  medan  dan  viltase  yang  sama,  partikel  dengan  m/e  tinggi  akan  memiliki jari-jari yang lebih besar, sedangkan yang m/e nya rendah akan mempunyai jari-jari yang lebih kecil.
Arus  uap  dari  pembocor  molekul  masuk  ke  dalam  kamar  pengion  ditembak pada  kedudukan  tegak  lurus  oleh  seberkas  elektron  yang  dipancarkan  dari  filamen panas.
Satu  dari  proses  yang  disebabkan  oleh  tabrakan  tersebut  adalah  ionisasi  dari molekul yang berupa uap dengan kehilangan satu elektron dan terbentuk ion molekul bermuatan  positif
  1. Karena  molekul  senyawa  organik  mempunyai  elektron berjumlah genap maka proses pelepasan satu elektron menghasilkan ion radikal yang mengandung satu elektron tidak berpasangan.
  2. Proses  lain,  molekul  yang  berupa  uap  tersebut  menangkap  sebuah  elektron membentuk ion radikal bermuatan negatif (b) dengan kemungkinan terjadi jauh lebih kecil daripada ion radikal bermuatan positif (Sudjadi, 1985).
Pada sistem GC-MS ini, yang berfungsi sebagai detektor adalah spektrometer massa itu  sendiri  yang  terdiri  dari  sistem  analisis  dan  sistem  ionisasi,  dimana  Electron Impact ionization (EI) adalah metode ionisasi yang umum digunakan (Agusta, 2000).
Spektrometer massa pada umumnya digunakan untuk:
  • Menentukan massa suatu molekul
  • Menentukan rumus molekul dengan menggunakan Spektrum Massa Beresolusi Tinggi (High Resolution Mass Spectra)
  • Mengetahui informasi dari struktur dengan melihat pola frakmentasinya
Ketika uap suatu senyawa dilewatkan dalam ruang ionisasi spektrometer massa, maka zat  ini  dibombardir  atau  ditembak  dengan  elektron.  Elektron  ini  mempunyai  energi yang cukup untuk melemparkan elektron dalam senyawa sehingga akan memberikan ion  positif,  ion  ini  disebut  dengan  ion  molekul (M+).  Ion  molekul  cendrung  tidak stabil dan terpecah menjadi frakmen-frakmen yang lebih kecil. Frakmen-frakmen ini yang akan menghasilkan diagram batang (Dachriyanus, 2004).
Spektrometer mampu menganalisis cuplikan yang jumlahnya sangat kecil dan menghasilkan data yang berguna mengenai struktur dan indentitas senyawa organik. Jika  efluen  dari  kromatofrafi  gas  diarahkan  ke  spektrometer  massa,  maka  informasi mengenai struktur untuk masing-masing  puncak pada kromatogram dapat diperoleh. Karena laju aliran yang rendah dan ukuran cuplikan yang kecil, cara ini paling mudah diterapkan  pada  kolom  kromatografi  gas  kapiler.  Cuplikan  disuntikkan  ke  dalam kromatografi  gas  dan  terkromatografi  sehingga  semua  komponenya  terpisah. Spektrum  massa  diukur  secara  otomatis  pada  selang  waktu  tertentu  atau  pada maksimum  atau  tengah-tengah  puncak  ketika  keluar  dari  kolom.  Kemudian  data disimpan  di  dalam  komputer,  dan  daripadanya  dapat  diperoleh  hasil  kromatogram disertai  integrasi  semua  puncak.  Disamping  itu,  kita  dapat  memperoleh  spektrum massa  masing-masing  komponen.  Spektrum  ini  dapat  dipakai  pada  indentifikasi senyawa  yang  pernah  diketahui  dan  sebagai  sumber  informasi  struktur  dan  bobot molekul senyawa baru (Gritter, 1991).
Dalam spektrometer massa, reaksi pertama suatu molekul adalah ionisasi awalabstraksi  (pengambilan)  sebuah  elektron.  Hilangnya  sebuah  elektron  menghasilkan ion molekul. Dari  peak  untuk radikal ion ini, yang biasanya adalah  peakyang paling kanan dalam spektrum, bobot molekul senyawa itu dapat ditentukan. (Ingat, ini adalah bobot  molekul  untuk  sebuah  molekul  yang  mengandung  isotop-isotop  tunggal  dan bukanlah  suatu  bobot  molekul  rata-rata).  Timbul  pertanyaan,  „elektron  mana  yang terlepas  dari  molekul?.”  Pertanyaan  ini  tidak  dapat  dijawab  dengan  tepat.  Diduga bahwa  elektron  dalam  orbital  berenergi-  tertinggi  (elektron  yang  paling  longgar) adalah  elektron  yang  pertama-tama  akan  lepas.  Jika  sebuah  molekul  mempunyai elektron-elektron  n  (menyendiri),  maka  salah  satunya  akan  dilepaskan.  Jika  tidak terdapat  elektron  n,  maka  akan  dilepaskan  sebuah  elektron  pi.  Jika  tidak  terdapat elektron  n  maupun  pi,  maka  ion  molekul  akan  terbentuk  dengan  lepasnya  sebuah elektron sigma (Fessenden, 1986).
Peningkatan  penggunaan  GC-MS  banyak  digunakan  yang  dihubungkan dengan komputer dimana dapat merekam dan menyimpan data dari sebuah analisis akan berkembang pada pemisah yang lebih efesien. Karena komputer dapat diprogram untuk mencari spektra library yang langka, membuat indentifikasi dan menunjukkan analisis dari campuran gas tersebut (Willett, 1987).
loading...
Share on :


Related post:


0 komentar:

Poskan Komentar